化肥中氮氯的檢測方法分析

　　摘 要：化肥是提高農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)量和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)效率的重要生產(chǎn)資料，安全使用化肥也關(guān)乎到農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的食品質(zhì)量。因此，我國相關(guān)部門必須要嚴(yán)格控制化肥使用安全問題，其中最重要的措施就是強(qiáng)化化肥各項(xiàng)檢測指標(biāo)的檢測方法。本文介紹了目前常見的幾種化肥氮氯指標(biāo)的檢測方法，并與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行了對比。

　　關(guān)鍵詞：化肥;氮氯檢測;試劑;標(biāo)準(zhǔn)方法;分析;

　　《中國石油和化工》(月刊)創(chuàng)刊于1994年，由國家石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會主辦。辦刊宗旨： 傳播國家發(fā)展石油、石化和化學(xué)工業(yè)方針政策;發(fā)布石油、石化和化工行業(yè)規(guī)劃、市場、科技信息;介紹國內(nèi)外石油、石化和化工發(fā)展動向;展現(xiàn)中國石油、石化和化工企業(yè)成功奧秘和風(fēng)采。

　　一、前言

　　化肥是提高單位耕地面積糧食產(chǎn)量的重要手段，但是盲目的使用化肥或者使用的化肥質(zhì)量不合格，都會造成嚴(yán)重的土壤環(huán)境污染問題、農(nóng)產(chǎn)品食品安全問題和國民生理健康問題。常見的農(nóng)藥化肥檢測指標(biāo)可以分為物理指標(biāo)和化學(xué)指標(biāo)，物理指標(biāo)又分為水分含量、化肥粒度，化學(xué)指標(biāo)又分為氮氯、磷元素、氮元素、鉀元素、微量元素和有害因素。本文基于農(nóng)業(yè)化肥分析檢測工作背景，分析化肥氮氯分析檢測方法中存在的變量因素，希望從氮氯元素分析檢測效率和結(jié)果準(zhǔn)確性提高化肥檢測技術(shù)水平。

　　二、化學(xué)成分氮氯檢測

　　(一)氮氯檢測原理

　　氮氯元素的化學(xué)成分檢測法遵循的理論依據(jù)是氯離子與銀離子反應(yīng)生成氯化銀沉淀反應(yīng)和銀離子和鉻酸根離子反應(yīng)生成鉻酸銀沉淀反應(yīng)，檢測方法使用到的試劑除了包括硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)試劑以外，還需要用到甲醛、氫氧化鈉、酚酞、鉻酸鉀等試劑。

　　(二)氮氯檢測方法過程

　　首先稱量一定質(zhì)量化肥樣品，在錐形瓶中使用蒸餾水對化肥樣品進(jìn)行溶解、稀釋、定容制備一定濃度的化肥溶液，以備使用。樣品首先加入一定量已知濃度的甲醛溶液，將化肥中的銨根離子通過化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)榧谆陌被帷Ｈ缓笕芤褐屑尤脒m量的酚酞試劑作為顯示劑，利用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對反應(yīng)生成的氫離子進(jìn)行滴定，根據(jù)顯示重點(diǎn)時氫氧化鈉消耗體積，計(jì)算出化肥中銨根離子的含量，進(jìn)而計(jì)算出化肥中氮元素含量。整個檢測過中發(fā)生的核心化學(xué)反應(yīng)為：

　　氮元素檢測完成后，溶液加入鉻酸鉀指示劑，然后使用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對化肥樣品溶液進(jìn)行滴定，由于溶液中存在氯離子和鉻酸根離子，因此加入的硝酸銀會迅速反應(yīng)生成氯化銀和鉻酸銀沉淀。由于氯化銀的溶解度更小，因此硝酸銀有限會與化肥中的氯離子反應(yīng)生產(chǎn)白色氯化銀沉淀。當(dāng)溶液中的氯離子消耗完后，硝酸銀才會與指示劑中的鉻酸根離子反應(yīng)生成磚紅色鉻酸銀沉淀。當(dāng)溶液開始出現(xiàn)磚紅色沉淀的一瞬間，代表滴定完成，根據(jù)硝酸銀消耗的體積，可以計(jì)算出化肥中氯元素的含量。

　　三、檢測氮氯試劑分析

　　氮氯檢測試劑分析法是從化學(xué)成分氮氯檢測法基礎(chǔ)上發(fā)展出來的，他根據(jù)化學(xué)成分檢測指標(biāo)，利用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液完成最終檢測。

　　(一)檢測試劑

　　實(shí)驗(yàn)過程中使用到的氫氧化鈉試劑、硝酸銀試劑都要按照標(biāo)準(zhǔn)方法配置成標(biāo)準(zhǔn)溶液，并按照標(biāo)準(zhǔn)要求保存試劑，使用前要對試劑的有效日期進(jìn)行檢查，避免使用過期試劑。實(shí)驗(yàn)使用到的甲醛溶液、酚酞顯示劑、鉻酸鉀顯示劑、硝酸鉀等需要進(jìn)行定量檢測?？偟膩碚f，分析檢測使用到的各類試劑要從試劑采購渠道是否為國家授權(quán)標(biāo)準(zhǔn)藥品公司、試劑是否過期、試劑配置是否符合標(biāo)準(zhǔn)、試劑溶液保存是否妥當(dāng)?shù)冉矫婵紤]。表1列舉了檢測實(shí)驗(yàn)使用到的各類試劑溶液配置時索要參考的標(biāo)準(zhǔn)。

　　(二)檢測方法過程分析

　　對檢測方法過程以及各個藥品使用的計(jì)量進(jìn)行分析。首先準(zhǔn)確稱量0.2000±0.0002g化肥樣品，并在250mL錐形瓶中用去離子水超聲溶解，溶解充分后加入一滴甲基紅指示劑。隨后向溶液加入適量0.1M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液或者0.1M硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液使得溶液顯橙色。隨后，加入3mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)位25%的甲醛溶液和五地酚酞指示劑，手動搖勻后靜置。靜置五分鐘后，使用0.1M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。選擇pH為8.5的酚酞參比溶液作對比，當(dāng)?shù)味ㄈ芤侯伾c之相同，且一分鐘內(nèi)仍沒有沒變化時，代表滴定達(dá)到終點(diǎn)。根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式、氫氧化鈉消耗體積和溶液濃度等參數(shù)計(jì)算化肥中氮元素含量。按照上述步驟開展先同的空白實(shí)驗(yàn)。氮元素檢測結(jié)束后，向溶液中加入濃度為5%的鉻酸鉀溶液1mL，搖勻后靜置。使用0.1M硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，首先溶液先出現(xiàn)如白色沉淀，當(dāng)溶液出現(xiàn)磚紅色沉淀的一瞬間停止滴定，讀取滴定管中硝酸銀溶液消耗體積，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式、硝酸銀消耗體積和溶液濃度等參數(shù)計(jì)算化肥中氯元素含量。同時按照上述步驟開展先同的空白實(shí)驗(yàn)。檢測、計(jì)算完成后，向甲醛溶液中加入一定元素分量和酚酞指示劑，搖勻后加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)滴定體積和濃度計(jì)算化肥中氮、氯元素含量。

　　四、甲醛檢測與莫爾檢測結(jié)合檢測法

　　除了上述方法以外，化肥分析檢測領(lǐng)域還開發(fā)出了一種將甲醛檢測法和莫爾檢測法結(jié)合的全新方法，以實(shí)驗(yàn)過程研究為基礎(chǔ)，對上述兩種方法檢測結(jié)果和檢測過程進(jìn)行比較，從而對上述兩種方法檢測范圍、誤差因素等進(jìn)行科學(xué)的判斷。表2列舉了幾種氮氯檢測方法測量幾種化肥樣品時的檢測結(jié)果。

　　五、總結(jié)

　　總的來說，本文通過分析化肥氮氯檢測的化學(xué)成分檢測法和試劑分析檢測法提出了一種將甲醛檢測法和莫爾檢測法結(jié)合全新方法，使用該方法和標(biāo)準(zhǔn)方法對同一種化肥檢測，檢測結(jié)果差值很小，說明這種方法具有一定的先進(jìn)性。

　　參考文獻(xiàn)：

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