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不同結(jié)構(gòu)聚四氟乙烯微納米纖維的制備

來源: 樹人論文網(wǎng)發(fā)表時間:2021-04-08
簡要:摘要 為實現(xiàn)聚四氟乙烯(PTFE)微納米纖維結(jié)構(gòu)的多樣化、解決纖維形貌單一的問題,以聚環(huán)氧乙烯(PEO)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為載體粘合劑,與 PTFE 乳液混合配置紡絲液,利用靜電-離心

  摘要 為實現(xiàn)聚四氟乙烯(PTFE)微納米纖維結(jié)構(gòu)的多樣化、解決纖維形貌單一的問題,以聚環(huán)氧乙烯(PEO)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為載體粘合劑,與 PTFE 乳液混合配置紡絲液,利用靜電-離心紡絲技術(shù)制備 PEO/PTFE 及 PVP/PTFE 初生纖維,分析紡絲液溶質(zhì)比和紡絲液濃度對初生纖維可紡性的影響,并通過不同的后處理方式制備 PTFE 微納米纖維。結(jié)果表明:當(dāng) PEO/PTFE 溶質(zhì)比為 6∶94,PVP/PTFE 質(zhì)量比為 35∶65 時,可紡出形貌較好的初生纖維,且初生纖維直徑隨紡絲液濃度的降低而減小;通過高溫煅燒及乙醇浸漬的方法進(jìn)行后處理,可以成功制備光滑表面、微球結(jié)構(gòu)以及多孔結(jié)構(gòu) PTFE 微納米纖維。研究結(jié)果為纖維微結(jié)構(gòu)的開發(fā)提供了新思路。

不同結(jié)構(gòu)聚四氟乙烯微納米纖維的制備

  本文源自王安拓; 李祥龍; 侯騰; 周靜; 楊斌, 浙江理工大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版) 發(fā)表時間:2021-04-06《浙江理工大學(xué)學(xué)報》及其前身曾兩次獲得全國高校優(yōu)秀自然科學(xué)學(xué)報三等獎(1989和1995年),多次獲得浙江省高校優(yōu)秀自然科學(xué)學(xué)報一、二等獎。1992和1996年連續(xù)被確認(rèn)為“中文核心期刊”(紡織類),首批進(jìn)入中國科技論文統(tǒng)計源樣本期刊。先后被美國《化學(xué)文摘》(CA)、中國期刊全文數(shù)據(jù)庫、中國學(xué)術(shù)期刊(光盤版)、萬方數(shù)據(jù)資源系統(tǒng)數(shù)字化期刊群、維普中文科技期刊數(shù)據(jù)庫、中國紡織文摘等收錄,并作為長期文獻(xiàn)源。

  關(guān)鍵詞 聚四氟乙烯;靜電-離心紡絲;微納米纖維;可紡性;結(jié)構(gòu)多樣化

  聚四氟乙烯(PTFE)是一種具有優(yōu)異物理、化學(xué)性能的高分子材料。PTFE 的化學(xué)穩(wěn)定性、疏水性、低表面能、低介電常數(shù)等性質(zhì)使其廣泛應(yīng)用于復(fù)合材料加工、涂層涂覆、抗磨加工以及 5G 通訊等領(lǐng)域[1-3]。PTFE 可以通過膜裂紡絲法、載體紡絲法、糊料擠出法等加工生產(chǎn)方式得到 PTFE 纖維,進(jìn)一步展現(xiàn)出材料本身優(yōu)異的性能,促進(jìn) PTFE 在紡織工業(yè)、建筑行業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生及過濾等領(lǐng)域的發(fā)展[4-6]。

  PTFE 微納米纖維是 PTFE 纖維超細(xì)化的產(chǎn)物,其尺度效應(yīng)以及微納米纖維的層層堆積使 PTFE 開發(fā)出更為優(yōu)異的性能優(yōu)勢,從而開闊了更廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域,如乳液分離、膜蒸餾等方面[7-8]。目前的研究中,PTFE 微納米纖維的制備是采用載體紡絲的方法,通常以 PVA 為載體粘合劑配置紡絲液制備初生纖維,而后在 380 ℃的環(huán)境下去除 PVA,得到 PTFE 微納米纖維[9]。然而,以 PVA 為載體配制的紡絲液中,PVA 用量較高,在總?cè)苜|(zhì)的 30%以上才能制備出形貌較好的纖維,纖維缺陷較多;且所制備纖維形貌結(jié)構(gòu)單一,無法在纖維表面開發(fā)出特殊結(jié)構(gòu),實現(xiàn) PTFE 微納米纖維結(jié)構(gòu)的多樣化。

  PTFE 微納米纖維的制備一般利用靜電紡絲技術(shù),若考慮到纖維的產(chǎn)量,也可采用離心紡絲技術(shù)進(jìn)行制備[10]。而 PTFE 微納米纖維主要應(yīng)用于過濾領(lǐng)域,如空氣過濾、水凈化等,因此纖維膜的通透性是十分重要的因素。靜電-離心紡絲技術(shù)是以離心紡絲為基礎(chǔ),外加靜電牽伸作用制備纖維的一種紡絲技術(shù),集中了靜電紡與離心紡的優(yōu)勢[11-13],在易于收集、保證纖維形貌的基礎(chǔ)上還可制備出具有一定蓬松性的纖維膜[14],因此十分適用于 PTFE 微納米纖維的制備。

  本文以 PEO 和 PVP 作為紡絲液載體粘合劑,通過靜電-離心紡絲技術(shù)對初生纖維進(jìn)行制備,研究了紡絲液溶質(zhì)比與紡絲濃度對初生纖維形貌的影響,并通過不同的后處理方式對 PTFE 微納米纖維進(jìn)行制備,以實現(xiàn) PTFE 微納米纖維表面結(jié)構(gòu)多樣化。

  1 實驗部分

  1.1 實驗材料、試劑及儀器

  試劑:PVP(Mw=1.3×106,分析純),PEO(Mw=5.0×106,分析純),無水乙醇,購自阿拉丁試劑上海有限公司;PTFE 乳液(固含量 60%),購自中昊晨光化工研究院有限公司;去離子水自制。

  儀器:磁力攪拌器(IKAC-MAG HS7,廣州儀科實驗室技術(shù)有限公司),磁力攪拌水浴鍋(SHJ2AB,常州金壇良友儀器有限公司),靜電-離心紡絲機(自制),干燥箱(CF-65,深圳市臺嚴(yán)科技有限公司),馬弗爐(SX2-5-12,上海實研電爐有限公司),管式爐(GSL-1100X-S,合肥科晶材料技術(shù)有限公司),恒溫水浴振蕩器(SHA-B,天津賽得利斯實驗分析儀器制造廠)。

  1.2 紡絲液制備

  PEO/PTFE 紡絲液的配制:首先,稱取 4 g PEO 粉末與 96 g 去離子水混合,在室溫下用磁力攪拌器勻速攪拌 6 h,得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 4%的均勻 PEO 溶液;然后,按不同溶質(zhì)質(zhì)量比要求將 PEO 溶液與 PTFE 乳液混合并用磁力攪拌器均勻攪拌 3 h,得到不同質(zhì)量比的 PEO/PTFE 紡絲液用于后續(xù)靜電-離心紡絲實驗。

  PVP/PTFE 紡絲液的配制:首先,稱取 30 g PVP 粉末與 70 g 去離子水混合,用磁力攪拌水浴鍋在 60 ℃的水浴條件下勻速攪拌 6 h,得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 30%的均勻 PVP 溶液;然后,按不同溶質(zhì)質(zhì)量比要求將 PVP 溶液與 PTFE 乳液混合并用磁力攪拌器均勻攪拌 3 h,得到不同質(zhì)量比的 PTFE/PVP 紡絲液用于后續(xù)靜電-離心紡絲實驗。

  1.3 靜電-離心紡絲

  靜電-離心紡絲示意圖及設(shè)備圖參見文獻(xiàn)[14],設(shè)備主要由高速電機、高壓電源、噴絲器、收集裝置組成。將適量的 PVP/PTFE 或 PEO/PTFE 紡絲液置于噴絲器中進(jìn)行紡絲,根據(jù)要求選擇合適的點膠針頭并設(shè)置設(shè)備參數(shù)。紡絲完成后,將纖維膜置于 60 ℃的干燥箱中烘干 2 h,使纖維中殘留的溶劑完全揮發(fā)。之后將樣品保存于相對濕度 40%以下的環(huán)境中以待進(jìn)一步實驗。紡絲過程中,控制紡絲溫度在 40 ℃左右,相對濕度在 40%以下。

  1.4 紡絲參數(shù)

  為研究紡絲液溶質(zhì)質(zhì)量比對微納米纖維形貌的影響,首先,固定設(shè)備轉(zhuǎn)速 2500 r/min,收集距離設(shè)置為 15 cm,點膠針頭規(guī)格選擇 30 G,電壓設(shè)置為 10 kV;然后,對于 PEO/PTFE 紡絲液,保證紡絲液濃度為 30%,分別配制 2∶98、6∶94、10∶90 三種比例的紡絲液;對于 PVP/PTFE 紡絲液,保證紡絲也濃度為 40%,分別配制 15∶85、35∶65、60∶40 三種比例的紡絲液。

  為研究紡絲液溶質(zhì)濃度對微納米纖維膜形貌的影響,固定 PEO/PTFE 溶質(zhì)比為 6∶94,分別配制濃度為 30%、28%、26%的紡絲液;同樣,固定 PVP/PTFE 溶質(zhì)比為 35∶65,分別配制濃度為 42%、 40%、38%、35%的紡絲液。

  1.5 纖維后處理

  對于所制備的 PEO/PTFE 微納米纖維膜,將其放入馬弗爐中進(jìn)行高溫煅燒,起始溫度設(shè)置為 25 ℃,煅燒溫度為 380 ℃,升溫速率為 2 ℃/min,保溫時間為 12 min。

  對于所制備的 PVP/PTFE 微納米纖維膜,將其分為兩部分,一部分放入馬弗爐中進(jìn)行高溫煅燒,起始溫度設(shè)置為 25 ℃,煅燒溫度為 380 ℃,升溫速率為 2 ℃/min,保溫時間為 12 min;另一部分放入管式爐中在氮氣環(huán)境下進(jìn)行高溫煅燒,起始溫度設(shè)置為 25 ℃,煅燒溫度為 360 ℃,升溫速率為 2 ℃/min,保溫時間為 12 min,煅燒后將該纖維膜浸漬于 60%的無水乙醇中進(jìn)行水浴震蕩處理,水浴溫度為 60 ℃,水浴振蕩器轉(zhuǎn)速設(shè)置為 200 r/min,震蕩時間為 24 h。

  1.6 測試與表征

  纖維膜制樣鍍金后,通過掃描電子顯微鏡(ULTRA55,ZEISS)觀察微納米纖維的形貌,并探究不同溶質(zhì)比紡絲液以及煅燒前后纖維形貌的變化。采用 Image Pro Plus 6.0 圖像分析軟件對微納米纖維的直徑進(jìn)行統(tǒng)計分析。

  2 結(jié)果與討論

  2.1 PEO/PTFE 及 PVP/PTFE 初生纖維可紡性分析

  紡絲液溶質(zhì)比對初生纖維成形有很大的影響,纖維成形需要在一定溶質(zhì)比例范圍之內(nèi)。在紡絲過程中發(fā)現(xiàn),當(dāng)紡絲液 PEO/PTFE 質(zhì)量比為 2∶98 時,或 PVP/PTFE 質(zhì)量比為 15∶85 時,載體含量過少,紡絲液粘度太低,無法使纖維成形;隨著紡絲液中載體的增加,PEO/PTFE 質(zhì)量比為 6∶94 時,或 PVP/PTFE 質(zhì)量比為 35∶65 時,紡絲液粘度達(dá)到紡絲條件,可以紡出纖維;而隨著載體的進(jìn)一步增加,PEO/PTFE 質(zhì)量比為 10∶90 時,或 PVP/PTFE 質(zhì)量比為 60∶40 時,紡絲液粘度過大,會使針頭堵塞,難以紡出纖維。另外,紡絲液濃度對初生纖維形貌有一定的影響。

  不同濃度 PEO/PTFE 紡絲液所形成初生纖維的電鏡照片如圖 1 所示。由圖 1 可知,隨著紡絲液濃度的減小,初生纖維直徑呈現(xiàn)減小的趨勢。不同濃度 PVP/PTFE 紡絲液所形成初生纖維的電鏡照片如圖 2 所示。圖 2 呈現(xiàn)出與圖 1 相同的實驗結(jié)果,初生纖維直徑隨紡絲液濃度的減小而減小。這是因為,隨著紡絲液濃度的降低,紡絲液中溶劑含量會隨之增加,而溶劑會在紡絲過程中揮發(fā),所留下的溶質(zhì)相較之前減少,從而使直徑降低。需要注意的是,在直徑減小的同時,因紡絲液中溶劑含量的增加使纖維成形過程中串珠較多,對纖維的品質(zhì)也會產(chǎn)生一定的影響。

  2.2 PEO/PTFE 與 PVP/PTFE 初生纖維的形貌分析

  PEO/PTFE 與 PVP/PTFE 兩種紡絲液所制備的初生纖維形貌具有一定的差異。PEO/PTFE 微納米纖維的電鏡照片如圖 3(a)所示,由圖可知,大量有序堆積排列的 PTFE 顆粒由 PEO 粘結(jié)形成初生纖維,且會出現(xiàn)絲狀連接,這是因為 PEO 用量較少(質(zhì)量占比為 6%,體積占比小于 10%), 所制備初生纖維成分以 PTFE 為主,并且 PEO 粘度較大,紡絲過程中受離心力的作用從而形成拉絲狀纖維。 PVP/PTFE 初生微納米纖維電鏡照片如圖 3(b)所示,圖中,PVP/PTFE 初生纖維的形貌與 PEO/PTFE 初生纖維有明顯的不同,纖維是以 PVP 為基底,PTFE 微粒均勻分散于 PVP 中。這是因為,纖維中 PVP 的質(zhì)量比(35%)較高,高聚物體積占比更大(大于 50%),從而形成以 PVP 成分為主、PTFE 顆粒有序嵌于 PVP 中的初生纖維。

  2.3 不同結(jié)構(gòu) PTFE 微納米纖維的形成

  PEO/PTFE 及 PVP/PTFE 紡絲液在經(jīng)過不同的后處理工藝之后,成功制備出具有不同結(jié)構(gòu)的PTFE 微納米纖維。當(dāng) PEO/PTFE 紡絲液的質(zhì)量比為 6∶94、濃度為 30%時,所制備的初生纖維經(jīng)過高溫煅燒處理后的電鏡照片如圖 4(a)所示。由圖 4(a)可知,初生纖維(見圖 3(a))中的顆粒狀 PTFE 已經(jīng)完全融為一體,形成表面光滑的 PTFE 微納米纖維。這是因為以 PEO 為載體粘合劑所紡制的 PEO/PTFE 初生纖維在 380 ℃的空氣環(huán)境下高溫煅燒 12 min 之后,纖維中 PEO 成分完全分解,大量緊密堆積的 PTFE 顆粒充分熔融形成連續(xù)狀,并且 PEO 成分占比較低,分解后并不會對纖維造成缺陷,從而得到表面光滑的 PTFE 微納米纖維。

  當(dāng) PVP/PTFE 紡絲液的質(zhì)量比為 35∶65、濃度為 40%時,所制備的初生纖維在空氣氣氛中經(jīng)過高溫煅燒處理后的電鏡照片如圖 4(b)所示。由圖 4(b)可知,初生纖維(見圖 3(b))中 PTFE 顆粒嵌與 PVP 中的結(jié)構(gòu)已經(jīng)消失,取而代之的是具有表面微球結(jié)構(gòu)的 PTFE 微納米纖維。這是因為 PVP 的熔融溫度為 130 ℃,而 PVP 在空氣中的氧化分解溫度以及 PTFE 的熔融溫度約為 320 ℃,以 PVP 為載體粘合劑所紡制的 PVP/PTFE 初生纖維在在 380 ℃的空氣氣氛中高溫煅燒 12 min 之后,PTFE 顆粒充分熔融形成連續(xù)狀,PVP 發(fā)生氧化分解從而促使纖維聚集收縮形成表面凸起的微球結(jié)構(gòu)。

  當(dāng) PVP/PTFE 紡絲液的質(zhì)量比為 35∶65、濃度為 40%時,所制備的初生纖維在氮氣氣氛中經(jīng)過高溫煅燒處理后的電鏡照片如圖 4(c)所示。與圖 4(b)不同的是,該環(huán)境下所制備纖維表面的微球結(jié)構(gòu)成分明顯與纖維主體材料不一,形貌呈現(xiàn)光滑微球結(jié)構(gòu),為 PVP 的團(tuán)聚所形成。這是因為在氮氣氣氛下,PVP 的分解溫度為 440 ℃,熔融溫度為 130 ℃,而 PTFE 的分解溫度為 560 ℃,熔融溫度為 320 ℃,以 PVP 為載體粘合劑所紡制的 PVP/PTFE 初生纖維在 360 ℃氮氣環(huán)境下高溫煅燒 12 min 之后,PTFE 顆粒充分熔融形成連續(xù)狀,PVP 自身熔融團(tuán)聚形成微球結(jié)構(gòu)。

  光滑微球結(jié)構(gòu)纖維在乙醇浸漬后的纖維形貌電鏡照片如圖 4(d)所示。圖 4(d)表明,微球結(jié)構(gòu)已消失殆盡,形成具有多孔結(jié)構(gòu)的 PTFE 微納米纖維。這是因為,PVP 易溶于水和乙醇,而 PTFE 不溶于水和乙醇且具有良好的疏水性,將煅燒后的纖維膜浸漬于質(zhì)量濃度為 60%的乙醇中進(jìn)行水浴震蕩,可以將纖維中的 PVP 成分去除,得到多孔結(jié)構(gòu) PTFE 微納米纖維。

  3 結(jié) 論

  本文利用靜電-離心紡絲技術(shù)制備了 PEO/PTFE 以及 PVP/PTFE 初生纖維,并通過高溫煅燒及乙醇浸漬等技術(shù)成功制備了具有光滑表面、微球結(jié)構(gòu)或多孔結(jié)構(gòu)的 PTFE 微納米纖維,實現(xiàn)了 PTFE 微納米纖維結(jié)構(gòu)的多樣性,獲得以下主要結(jié)論:

  a)PEO 或 PVP 載體的占比影響了初生纖維的成形,過多會增加紡絲液粘度,導(dǎo)致纖維難以紡出;過少則紡絲液粘度太低,使纖維難以成形。且紡絲液濃度與初生纖維直徑呈正相關(guān)。

  b)光滑表面 PTFE 微納米纖維可由 PEO 為載體,在空氣環(huán)境下通過高溫煅燒制備。

  c)微球結(jié)構(gòu) PTFE 微納米纖維可由 PVP 為載體,在空氣環(huán)境下通過高溫煅燒制備。

  d)多孔結(jié)構(gòu) PTFE 微納米纖維可由 PVP 為載體,在氮氣環(huán)境下經(jīng)過高溫煅燒,而后通過乙醇浸漬制備形成。

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